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實(shí)驗(yàn)室減壓精餾實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

點(diǎn)擊次數(shù):3620 更新時(shí)間:2019-05-13

a) 、在蒸餾結(jié)束時(shí),不要立即打開放空口。而是用醫(yī)用止血鉗(沒有的話回型夾也可以)夾住冷阱與氯化鈣干燥塔之間,再緩慢地打開放空口。這樣的目的是:A 不要空氣進(jìn)油泵太多,保護(hù)油泵;B 直接打開,而不夾住,由于進(jìn)氣速度太快,容易洗氣瓶和冷阱中的液體沖到下一個(gè)瓶中。待前面部分平穩(wěn)了,不要動止血鉗,直接從氯化鈣干燥塔那個(gè)位置拔開(這個(gè)位置也可以接一個(gè)三通,就更易操作了),通大氣,立即關(guān)油泵。

b) 、如果你蒸餾的產(chǎn)物不穩(wěn)定,比如酰氯怕水,其它需要用氮?dú)獗Wo(hù)的物質(zhì),在蒸餾結(jié)束時(shí),同上操作,只是在打開放空口之前,將放空口的進(jìn)氣口接一個(gè)裝有高純氮的氣袋 (我使用的是醫(yī)用氧氣袋,若直接用高純氮的鋼瓶,氣體的壓力不好控制,容易把玻塞和溫度計(jì)沖開,用氮?dú)獯遣粫l(fā)生這種情況的),用氮?dú)獯婵諝饩涂梢粤耍@個(gè)時(shí)候止血鉗(或回型夾),就*,而且應(yīng)該盡量夾緊些,以免浪費(fèi)氮?dú)?。這樣操作的話,就起到了冷卻和氮?dú)獗Wo(hù)的作用。

c) 、如果易被油泵抽走的低沸點(diǎn)較多,可以裝2-3個(gè)冷阱;要使冷卻效果好,通常冷阱采用冰鹽冷卻,如果是高真空泵,需要好好保護(hù)的,也可以考慮用,干冰-丙酮(或液氮)冷卻。

d) 、油泵的冷卻系統(tǒng)的冷阱可以用冷凍機(jī)冷卻,經(jīng)濟(jì)而且還實(shí)惠。也沒有用冰鹽浴或干冰+丙酮等那樣的麻煩。我實(shí)驗(yàn)室旁邊的兄弟就經(jīng)常用 DMSO、DMF等高沸點(diǎn)的溶劑,就采用冷凍機(jī)冷卻冷阱。一般溫度設(shè)在-30度就可以了。效果很好的!!

e) 、記得冷阱要及時(shí)的清理。每次用完都看看。如果有液體在里面要及時(shí)的清理,防止溶劑進(jìn)入油泵和影響蒸餾效果。

f)、 油泵也要經(jīng)常的換油,要是在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)同樣的溫度,同樣是使用同一個(gè)油泵,要是蒸餾效果不好,很可能就是油泵的油不好用了。及時(shí)的換油才不會影響你的實(shí)驗(yàn)。

g) 、用油泵時(shí),也要注意油泵的保養(yǎng),不要一抽就是半天。中間也得讓它休息休息,人總干活都*呢,她也一樣

h) 、要對你所蒸餾的東西性質(zhì)十分了解。物質(zhì)在某一壓力下的沸點(diǎn)是固定的。壓力越小,一般沸點(diǎn)降低。故減壓是為了降低所要處理物質(zhì)的沸點(diǎn),使其在較低的溫度下沸騰,蒸出。

i) 、蒸東西的時(shí)候主要考慮你要蒸的東西的沸點(diǎn)和你要留下的東西的熱穩(wěn)定性。首先要保證要留下的東西穩(wěn)定, 然后因?yàn)槭菧p壓蒸,溫度一般比要蒸掉的東西的沸點(diǎn)低,這個(gè)可以根據(jù)你具體的設(shè)備和需要的速度進(jìn)行調(diào)整, 當(dāng)心不要沖出來啊。

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